怎樣鑒別Platinum色譜柱的好壞?

 　　柱效受柱內外因素影響，為使Platinum色譜柱達到較高效率，柱外死體積要小外，還要有合理的柱結構(盡可能減少填充床以外的死體積)及裝填技術。即使的裝填技術，在柱中心部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的，靠近管壁的部位比較疏鬆，易產生溝流，流速較快，影響衝洗劑的流形，使譜帶加寬，這就是管壁效應。這種管壁區大約是從管壁向內算起30倍粒徑的厚度。在一般的液相色譜係統中，柱外效應對柱效的影響遠遠大於管壁效應。

　　評判Platinum色譜柱的好壞，使用前都要對其性能進行考察，使用期間或放置一段時間後也要重新檢查。柱性能指標包括在一定實驗條件下下的柱壓、理論塔板數、對稱因子、容量因子和選擇性因子的重複性，或分離度。一般說來容量因子和選擇性因子的重複性在±5%或±10%以內(nei) 。進行柱效比較時，還要注意柱外效應是否有變化。具體(ti) 操作方法如下：

　　1.在進行樣品檢測前，至少使用20倍柱體(ti) 積流動相使色譜柱充分平衡。流動相一定要使用色譜級別的溶劑。如使用水相的緩衝(chong) 液應當天配製以保持新鮮避免細菌產(chan) 生。
 

 

　　2.流動相使用前需用微孔濾膜過濾，消除流動相中顆粒對色譜係統和色譜柱的損壞。緩衝(chong) 液與(yu) 其他流動相混合後應重新過濾避免溶解度變化造成產(chan) 生新的沉澱。不應使用純水作為(wei) 流動相衝(chong) 洗C18色譜柱，以免柱性能損壞。

　　3.流動相需脫氣後使用，可避免因氣泡導致的泵和檢測器的工作不正常。如果測試時使用的流動相與(yu) Platinum色譜柱保存使用的流動相有較大區別，應該使用過度分布的形式進行平衡。避免由於(yu) 流動相的突然變化造成柱壓增加過大或流動相緩衝(chong) 鹽結晶造成對色譜柱和儀(yi) 器係統的損壞。正相色譜柱比反相色譜柱需要更長的平衡時間。