凝膠滲透色譜柱（400mm x25mm）伯樂S-X3

更新時間：2016-04-19 點擊次數：14082

按照2015版中國藥典農藥殘留測定法要求定製，
凝膠滲透色譜柱(空柱)400mm*25mm或者凝膠滲透色譜柱(400mm*25mm)內裝BIO-BeadsS-X3填料成品柱。
供試品溶液的製備:取供試品,粉碎成粉末(過三號篩),取約1.5g,精密稱定,置於50ml聚苯乙烯具塞離心管中,劇烈振搖提取1分鍾,再加入預先稱好的無水硫酸鎂4g與氯化鈉5g的混合粉末,再次劇烈振搖1分鍾後,離心(4000轉/分)1分鍾。精密吸取上清液10ml,40℃減壓濃縮至近幹,用環己烷乙酸乙酯(-1∶1)混合溶液分次轉移至10ml量瓶中,加環己烷-乙酸乙酯（1∶1)混合溶液至刻度,搖勻,轉移至預先加入1g無水硫酸鈉的離心管中,振搖,放置1小時,離心(必要時濾過) ，取上清液5ml,過凝膠滲透色譜柱(400mm×25mm,內裝BIO-Beads S-X3填料;以環己烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液為流動相;流速為每分鍾5.0ml)淨化,收集18~30分鍾的洗脫液，於40℃水浴減壓濃縮至近幹，加少量正己烷替換兩次，加正己烷1ml使溶解，轉移至弗羅裏矽土固相萃取小柱[1000mg/6ml,用正己烷-丙酮（95:5）混合溶液10ml和正己烷10ml預洗]上，殘渣用正己烷洗滌3次，每次1ml,洗液轉移至同一弗羅裏矽土固相萃取小柱上，再用正己烷-丙酮（95:5）混合溶液10ml洗脫，收集全部洗脫液，置氮吹儀上吹至近幹，加異辛烷定容至1ml,渦旋使溶解，即得。

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