黃曲黴素解決方案（碘衍生）

本法係用高效液相色譜法(附錄ⅥD)側(ce) 定藥材飲片劑製劑中的黃曲黴毒素(以黃曲黴毒B1、黃曲黴毒索B2、黃曲黴毒素G1和黃曲黴毒素G2總量計），除另有規定外，按下列方法測定。

     色譜條件與(yu) 係統適用性試驗 以十八烷基矽矽烷鍵合矽膠為(wei) 填充劑；以甲醇-乙腈-水(10：18：42)為(wei) 流動相，流速每分鍾0.8ml；采用柱後衍生法檢測。衍生溶液為(wei) 0.05%的碘溶液（取碘0.5g，加人甲醇100ml使溶解，用誰稀釋至1000ml製成），衍生化泵流速每掙鍾0.3ml衍生化溫度70℃；以熒光檢測器檢測，激發波長λex=360nm(或365nm），發射波長λem=450nm。兩(liang) 個(ge) 相鄰色譜峰的分離度應大於(yu) 1.5。

     混合對照品溶液的製備 精密量取黃曲黴毒素混和標準品（黃曲黴毒B1、黃曲黴毒索B2、黃曲黴毒素G1、黃曲黴毒素G2標示濃度分別為(wei) 1.0ug/ml、0.3ug/ml、1.0ug/ml、0.3ug/ml）0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為(wei) 儲(chu) 備液。精密量取儲(chu) 備液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，即得。

     供試品溶液的製備 取供試品粉末約15g（過二號篩），精密稱定，加氯化鈉3g，置於(yu) 均質瓶中，精密加入70%甲醇溶液75ml，高速攪拌2分鍾（攪拌速度大於(yu) 11000轉/分鍾），離心5分鍾（離心速度2500轉/分鍾），精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45um）濾過，量取續濾液20.0ml，通過免疫親(qin) 和柱，流速每分鍾3ml，用水20ml洗脫，洗脫液棄去，使空氣進入柱子，將水擠出柱子，再用適量甲醇洗脫，收集洗脫液，置2ml量瓶中，並用甲醇稀釋至刻度，搖勻。即得。

     測定法   分別精密吸取上述混和對照品溶液5ul、10ul、15ul、20ul、25ul，諸如 液相色譜儀(yi) ，測定峰麵積，以峰麵積為(wei) 縱坐標，進樣量為(wei) 橫坐標，繪製標準曲線，另精密吸取上述供試品溶液20-25ul，注入液相色譜儀(yi) ，測定峰麵積，從(cong) 標準曲線上讀出供試品中相當於(yu) 黃曲黴毒素B1、黃曲黴毒索B2、黃曲黴毒素G1、黃曲黴毒素G2的量，計算，即得。

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