供試品溶液的製備取供試品，粉碎成粉末（過三號篩），取約1.5g，精密稱定，置於50ml聚苯乙烯離心管中，加入水10ml,混勻，放置2小時，精密加入乙腈15ml，劇烈振搖提取1分鍾，再加入預先稱好的無水硫酸鎂4g與氣化鈉lg的混合粉末，再次劇烈振搖1分鍾後，離心(4000轉/分鍾）1分鍾。精密吸取上清液10ml，40度減壓濃縮至近幹，用環己烷-乙酸乙酯（1:1)混合溶液分次轉移至10ml量瓶中，加環己烷-乙酸乙酯（1:1)混合溶液至刻度，搖勻，轉移至預先加入lg無水硫酸鈉的離心管中，振搖，放置1小時，離心（必要時濾過），取上清液5ml過凝膠滲透色譜柱（400mmX25mm,內裝BIO Beads S-X3填料； 以環己烷-乙酸乙酯（ 1 : 1 )混合溶液為流動相；流速為每分鍾5.0ml)淨化 ，收集18-30分鍾的洗脫液，於40°C水浴減壓濃縮至近幹，加少量正己烷替換兩次，加正己烷lml使溶解 ，轉移至羅裏矽土固相萃取小柱(1000mg/6ml）,用正己烷-丙酮（95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml預洗，殘渣用正己烷洗滌3次，每次lml，洗液轉移至同一弗羅裏矽土固相萃取小柱上 ，再用正己烷-丙酮（95：5)混合溶液10ml洗脫，收集全部洗脫液 ，置氮吹儀上吹至近幹，加異辛烷定容至lml，渦旋使溶解，即得 。

2015版中國藥典22種有機氯類農(nong) 藥殘留量測定/2015版中國藥典農(nong) 藥殘留檢測淨化所需產(chan) 品：

22種有機氯類農(nong) 藥殘留量測定/2015版中國藥典農(nong) 藥殘留檢測

色譜柱安裝與(yu) 操作
1.請使用合適的連接頭將GPC柱連接到係統中，防止不匹配導致漏液或其他風險，影響柱使用性能。
2.GPC柱出廠時一般保存在出廠測試流動相(50%環己烷/50%乙酸乙酯)中，但是在運輸途中流動相可能會(hui) 損失，故而需先對色譜柱進行活化後再使用。
3. 按照色譜柱標簽上標注的箭頭方向，將色譜柱正確安裝到色譜係統中，以50%環己烷/50%乙酸乙酯為(wei) 流動相，使用3ml/min的小流速，對色譜柱進行衝(chong) 洗浸潤約30min，即可完成對色譜柱的活化。
4.色譜柱活化完成後，手動進樣閥進樣，洗脫使用常規流速（5ml/min），並注意觀察柱壓的變化，防止超壓柱子爆裂！
 

使用注意事項
1.樣品在進樣前必須經0.45μm的微孔膜過濾。
2.含水量大的樣品在進樣前須脫水！
3.在完成前麵的樣品處理後，如液液萃取，要將樣品體(ti) 係轉換成GPC所用的流動相，一般來說除石油醚外，其它基質如丙酮，必須進行這樣的轉換。而如果采用乙酸乙酯這類與(yu) 水互溶的溶劑進行萃取，過無水硫酸鈉脫水。如果樣品溶劑無法進行轉換，那麽(me) 不同的溶劑總量不得大於(yu) 進樣量的10%。
4.GPC柱要求流動相與(yu) 柱子規格*，請不要隨意變更流動相的比例及組成。
5.係統主要采用PEEK接頭，在連接時適當擰緊即可，過度用力會(hui) 造成螺紋損壞。
6.PTFE的連接管比較脆，不可折成死彎，並在移動儀(yi) 器時小心。
7.嚴(yan) 禁使用酸、堿性流動相， 嚴(yan) 禁使用水作為(wei) 流動相 ，嚴(yan) 禁使用緩衝(chong) 鹽。
8.流動相每次配製的量夠用，如果放置時間過長，重新配製。對於(yu) 乙酸乙酯來說長時間放置會(hui) 吸收水分，環己烷容易揮發，這些都非常不利於(yu) GPC分析。
9.如果有其它不明事項，請谘詢我公司工程師，請勿自行嚐試。

色譜柱的保養(yang)
1.流動相
流動相每次配製的量夠用，如果放置時間過長，重新配製。對於(yu) 乙酸乙酯來說長時間放置會(hui) 吸收水分，環己烷容易揮發，這些都非常不利於(yu) GPC分析。嚴(yan) 禁使用酸堿性流動相，嚴(yan) 禁使用水作為(wei) 流動相，嚴(yan) 禁使用緩衝(chong) 鹽。
2. 壓力
本色譜柱正常的操作壓力應當在6個(ge) 大氣壓以內(nei) 。一般而言，柱壓會(hui) 隨著色譜柱使用時間的增加而逐漸增加。壓力突然增加預示色譜柱入口端的篩板發生了堵塞。在這種情況下，建議將色譜柱反接後用適宜的溶劑進行衝(chong) 洗。如衝(chong) 洗無法解決(jue) 問題，請我公司工程師幫助解決(jue) ， 請勿自行拆開色譜柱，以免造成色譜柱不可逆的損傷(shang) 。
3. 溫度
建議室溫保存。
4. 儲(chu) 藏
建議保存在流動相中。為(wei) 了防止柱床幹涸，請用堵頭塞緊色譜柱的兩(liang) 端。